地表水、地下水以及污水中的聯(lián)苯胺檢測多采用高效液相色譜法其原理是水樣通過陽離子交換固相萃取柱時,聯(lián)苯胺就會被吸附,這時可以用乙酸溶液將聯(lián)苯胺鎖定在固相萃取柱上,然后再用甲醇淋洗除去雜質(zhì),接著用氨水甲醇溶液進(jìn)行洗脫,洗脫液濃縮定容后,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。
采集地表水聯(lián)苯胺水樣
實驗試劑
1.鹽酸:1.19g/mlo
2.冰醋酸:1.05g/ml。
3.氨水:0.91g/ml，優(yōu)級純。
4.氫氧化鈉。
5.硫代硫酸鈉。
6.乙酸銨:色譜純。
7.聯(lián)苯胺:99.6%。
8.甲醇:液相色譜純。
9.乙醇。
10.乙腈:液相色譜純。
11.鹽酸溶液:1+1。
12.甲醇水溶液:1+1。
13.乙酸銨溶液:0.01mol/L。
稱取0.77g乙酸銨，用水溶解后，稀釋定容至1L。
14.乙酸溶液:3+97。
量取3ml冰醋酸和97ml水，混勻后備用。
15.氫氧化鈉溶液:1mol/L。
稱取4g氫氧化鈉，用水溶解后，稀釋至100ml。
16.氨水甲醇溶液:5+95。
量取5ml氨水和95ml甲醇,混勻后備用。
17.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000ug/ml。
稱取0.050g（精確到0.1mg）聯(lián)苯胺于50ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容至標(biāo)線，轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯墊的螺口棕色試劑瓶中保存。此溶液在4°C以下冷藏、避光可保存1年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
18.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)中間液:100ug/ml。
準(zhǔn)確移取1.00ml聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10ml棕色容量瓶中，用甲醇稀釋定容至標(biāo)線。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存1年。
19.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液I:10.0ug/ml。
準(zhǔn)確移取1.00ml聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)中間液于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液稀釋定容至標(biāo)線。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存3個月。使用前，應(yīng)放至室溫并混勻。
20.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液II:1.00ug/ml。
準(zhǔn)確移取1.00ml聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液I于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液稀釋定容至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。
21.固相萃取柱:混合型陽離子交換固相萃取柱，填料為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯樹脂，150mg/6ml，或其他等效萃取柱。
22.濾膜:0.45pm聚四氟乙烯濾膜。
23.氮氣:純度≥99.99%。
|
