理論上，在水質(zhì)中氨氮的含量肯定是小于總氮的，但是實(shí)際檢測(cè)中，往往會(huì)出現(xiàn)氨氮的檢測(cè)結(jié)果大于總氮的現(xiàn)象，為什么會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象呢？ ●總氮小于氨氮的幾種影響因素● 1、 實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差
在實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境有衛(wèi)生間或存放氨水等等，實(shí)驗(yàn)室的空氣中含有少量的氨氣，這些氨氣極易溶于水，使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。
在實(shí)驗(yàn)分析中，稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被 重視，導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中，增加了水樣的氨氮濃度誤差。 2、樣品引入的誤差
由于水中的氮化合物是在不斷變化著的，采集后送回實(shí)驗(yàn)室等待實(shí)驗(yàn)分析的樣品, 它們的存放時(shí)間、 存放地點(diǎn)，光照情況等， 甚至分析人員取樣的先后次序等，都會(huì)給氨氮和總氮的實(shí)驗(yàn)分析帶來不同的誤差。3、試劑和水引入的誤差
實(shí)驗(yàn)時(shí)首先要進(jìn)行過硫酸鉀的提純處理，沒有經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液，且經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差更小，對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果的偏差影響更小。
總氮實(shí)驗(yàn)的成敗與實(shí)驗(yàn)用水和試劑的優(yōu)劣直接相關(guān)。
首先是實(shí)驗(yàn)用水,普通的蒸餾水不能滿足要求,必須進(jìn)行二次蒸餾,使用自制無氨水時(shí),在保存水期間,要避免與實(shí)驗(yàn)室空氣中含有氨接觸,而受其重新污染。
其次是試劑的選擇和配制，試劑的選擇也極其重要,過硫酸鉀的質(zhì)量影響到整個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗，,其純度關(guān)系到空白值得高低和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)默克的過硫酸鉀可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。 4、實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差
氨氮的分析通常采用較為經(jīng)典的納氏試劑光度法，雖然顯色要求堿性環(huán)境，但前處理過程比較簡(jiǎn)單，直接顯色測(cè)定后，就可以計(jì)算得出結(jié)果。相對(duì)來說總氮的分析的前處理過程要復(fù)雜一些，要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過程中如果密封不好，也會(huì)導(dǎo)致在高溫高壓下氨氮的釋放，一般很少有化驗(yàn)室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的，因此轉(zhuǎn)化不可能為100%的轉(zhuǎn)化,這當(dāng)中會(huì)導(dǎo)致總氮過程中的氨氮釋放，從而引起誤差存在。 5、樣品濁度引入的誤差
總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了, 加上比色時(shí)常用不同種比色皿, 這幾種影響因素加起來, 對(duì)最后結(jié)果帶來差異。
由于兩種測(cè)試方法都是用測(cè)量吸光度的，樣品中的懸浮物造成的濁度是樣品分析中最難消除的影響因素，在總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定中, 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中就消除不了,可能會(huì)對(duì)水樣檢測(cè)中的氨氮造成較高的情況。 6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差
幾乎所有的分析實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測(cè)定結(jié)果帶來的誤差,有很大的不確定性。在兩個(gè)項(xiàng)目的整個(gè)分析過程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時(shí)所使用的分光光度計(jì)的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對(duì)總氮和氨氮的比色測(cè)定采用的是可見和紫外兩種不同光區(qū)的光, 引入的誤差差異更大。 7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差
在數(shù)據(jù)處理中, 有兩方面可能引入誤差：一是不同的校正曲線引入的誤差,雖然這兩個(gè)項(xiàng)目使用的兩條曲線都經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)合格,但曲線與曲線有差別,這種差別帶來誤差;二是對(duì)有效數(shù)字的取舍引入誤差。兩方面的誤差總和起來就形成了兩分析項(xiàng)目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大，這就是有些情況下，經(jīng)過稀釋的水樣反而會(huì)出現(xiàn)氨氮小于總氮的情況。 8、還有就是不同人員的因素導(dǎo)致的各種誤差
實(shí)驗(yàn)手法，誤差控制上都會(huì)有不同的差別：從上面的分析可以看到氨氮和總氮在化驗(yàn)過程中出現(xiàn)的誤差的情況有客觀和主觀的多方面的因素影響，綜合的誤差會(huì)導(dǎo)致氨氮可能超過總氮的情況發(fā)生。 ●如何預(yù)防誤差帶來的錯(cuò)誤數(shù)據(jù)● 綜上所述，在污水檢測(cè)中，氨氮和總氮的化驗(yàn)中會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)的氨氮高于總氮的情況，是不可避免的，特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的水樣中，由于多種誘發(fā)誤差的原因存在，出現(xiàn)這種情況的幾率很高。
檢測(cè)人員應(yīng)該對(duì)于總氮和氨氮的分析時(shí)間要保持一致，消除藥品樣品及實(shí)驗(yàn)條件的干擾。 |
