溶解氧的測定方法:(碘量法)
1. 原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
2. 試劑
硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
1+5硫酸溶液。
1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐
0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105-110烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
硫酸,ρ=1.84。
3. 測定步驟
溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。
打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min
吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用。
4. 計算
溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100 式中:
M--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V--滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
5. 注意事項
當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
如水樣中含F(xiàn)e3 達(dá)100-200mg/L時,可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除
4、溶解氧和其他控制指標(biāo)的關(guān)系
1. 溶解氧與原水成分的關(guān)系
溶解氧和原水成分的關(guān)系,重點是原水成分中有機物含量和溶解氧的關(guān)系。具體表現(xiàn)在原水中有機物含量越多,微生物為代謝分解這些有機物所需消耗的溶解氧就越多,相反就越少了。所以在控制曝氣的時候,要注意水量和廢水中有機物的含量相匹配。
當(dāng)進水量是平時的1.5倍時,若不調(diào)整曝氣量的話,會出現(xiàn)曝氣池出水溶解氧過低,有時甚至?xí)陀?.5mg/L,不利于活性污泥發(fā)揮高效率處理效果。如果進水流量沒有增加,但是廢水中有機物濃度過高時,同樣也會出現(xiàn)對溶解氧需求增大,繼而出現(xiàn)曝氣池出水溶解氧過低的現(xiàn)象。原水中一些特殊成分的存在,同樣也會影響充氧效果。比如水中洗滌劑的存在、使得曝氣池液面存在隔絕大氣的隔離層,進而影響曝氣效果的提升。
2. 溶解氧與活性污泥濃度的關(guān)系
溶解氧和活性污泥濃度的關(guān)系還是比較密切的,通??吹降氖歉呋钚晕勰酀舛葘θ芙庋醯男枨竺黠@高于低活性污泥濃度對溶解氧的需求。所以,要達(dá)到去除污染物,并達(dá)到排放濃度的情況下,要盡量降低活性污泥的濃度,這對降低曝氣量、減少電力消耗是非常有利的。 同時,在低活性污泥濃度情況下,需注意不要過度曝氣,以免出現(xiàn)溶解氧過高,對僅有的活性污泥出現(xiàn)過度氧化現(xiàn)象,這樣對二沉池的出水不利。
通??梢钥吹蕉脸爻鏊袏A雜較多的未沉降顆粒流出,這就是被氧化的活性污泥解體后分解在出水中的緣故。同樣高活性污泥濃度對溶解氧的需求是很高的,不能不加控制的將活性污泥濃度一直升高,這樣會出現(xiàn)供氧跟不上而出現(xiàn)缺氧現(xiàn)象,自然,活性污泥的處理效果也就受到抑制了。
3. 溶解氧與活性污泥沉降比的關(guān)系
溶解氧和活性污泥沉降比的關(guān)系,可以理解為溶解氧對活性污泥沉降性的影響。主要會出現(xiàn)以下2種情況:
過度曝氣容易使細(xì)小的空氣氣泡附著在活性污泥的菌膠團上,導(dǎo)致活性污泥上浮到液面而產(chǎn)生浮渣。
活性污泥的壓縮性變差,特別是活性污泥發(fā)生絲狀菌膨脹的時候,更加容易導(dǎo)致曝氣的細(xì)小氣泡附著在菌膠團上,繼而導(dǎo)致液面產(chǎn)生大量浮渣。
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