化學(xué)需氧量(COD)的概念是氧化水中還原性物質(zhì)所消耗氧化劑的量轉(zhuǎn)化成氧的量。通常是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量(重鉻酸鉀的量)，以氧的mg/L來(lái)表示。常見(jiàn)的測(cè)定方法有國(guó)標(biāo)法《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和行標(biāo)法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》。 由于國(guó)標(biāo)法儀器回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定COD，因此快速消解分光光度法儀器以快速、簡(jiǎn)單、安全等優(yōu)勢(shì)成為用戶的首要選擇。 說(shuō)到這里，下面我們將COD儀器實(shí)驗(yàn)相關(guān)的資料整理成系列呈現(xiàn)給大家，快來(lái)一起“漲知識(shí)”吧！ 問(wèn)：使用cod儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，需注意哪些事項(xiàng)？ 答：1、取樣時(shí)使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水樣，水樣放入消解管時(shí)消解管傾斜為45度角，刻度管出口豎直貼消解管內(nèi)壁，等水樣流完后再靜置3-5秒并轉(zhuǎn)動(dòng)半周后移開(kāi)。 2、使用定量器加入E試劑時(shí)從試管中間滴入，先慢后快，10秒鐘內(nèi)加完(有利于試劑和水樣混合均勻)，加完試劑后必須要震蕩，混勻后消解(防止出現(xiàn)噴濺現(xiàn)象)。 3、加入2.5ml稀釋水后要震蕩搖勻，否則水冷后比色液倒入比色皿溫度還會(huì)升高，測(cè)量值會(huì)偏高并由高向低跳動(dòng)。 4、比色皿透光面清潔無(wú)水珠或水痕，比色液在比色皿中必須是清澈透明，比色時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)穩(wěn)定，如出現(xiàn)懸浮物、顆粒，渾濁或測(cè)量數(shù)據(jù)跳動(dòng)大等現(xiàn)象時(shí)測(cè)量結(jié)果無(wú)參考價(jià)值，必須查找原因。 5、消解管放入消解孔時(shí)輕拿輕放(防止金屬磕碎玻璃)，消解管拿出時(shí)垂直向上，將消解管整體都從消解孔中拿出后再橫向移動(dòng)。 問(wèn)：樣品理論濃度很高，儀器測(cè)不出值或者測(cè)值特別低是什么原因？ 答：水中可能存在COD掩蔽劑。加入E試劑時(shí)如掩蔽劑量比較大的水樣，反應(yīng)劇烈，繼續(xù)消解很大可能會(huì)出現(xiàn)噴濺。有大量黃色氣體從反應(yīng)管噴出，管內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡，并產(chǎn)生急促的嘶嘶異常聲響，有爆炸趨勢(shì)，且試管內(nèi)不斷有小氣泡產(chǎn)生，充滿氯氣和次氯酸的味道。 掩蔽劑主要成分是氯酸鈉。氯酸鈉的化學(xué)性質(zhì)，酸性高溫條件下，氯酸鈉可氧化水中還原性物質(zhì)，導(dǎo)致重鉻酸鉀消耗量偏低，使最終結(jié)果低于實(shí)際數(shù)值。主要成分氯酸鈉無(wú)COD去除效果，只是在檢測(cè)時(shí)，強(qiáng)酸環(huán)境下氧化還原性物質(zhì)，導(dǎo)致重鉻酸鹽法無(wú)法正常測(cè)定。普通環(huán)境下氯酸鈉并沒(méi)有去除COD效果。 |
